Near infrared spectroscopy as inline analytical tool to optimize the pasteurization process of liquid foods - Weishaupt, Imke; Rappsilber, Juri; Neubauer, Peter; Schneider, Jan; Garbe, Leif-Alexander (Technische Universität Berlin, 2023)
The process of thermal preservation of liquid foods is a safety-relevant process step in the processing of products such as fruit juices and is associated with a high-energy expenditure and safety margin. There are already various approaches to improve this conventionally managed process step in terms of product and resource preservation. Compared to these novel technologies, the use of real-time process analytics offers great potential to improve already existing process plants by implementing inline capable process analytical tools. This allows direct control of the reactions taking place and changes during the running process. Instead of post process, random product control, quality control during the process can be made rendered. The chemical and pharmaceutical industry serves as a reference industry for the use of process analytical tools, although the reactions and product matrices are less complex. In the food industry, on the other hand, there is a greater variation in raw materials and intermediate products. In addition, a large number of reactions can take place in parallel within a process, and the physical states and properties of the individual components can vary. A uniform set of rules for the use of process analytical tools does not exist here. Each product, each process provides its own research potential, so that a large research gap opens up in the area of the food industry. In order to contribute to closing this gap, this thesis presents a novel approach to improve the process of pasteurization of liquid food. For fruit juices as an application, near infrared spectroscopy in combination with chemometric methods was applied to make the process more product specific. Based on known weaknesses of the process, the relevant aspects for a product-specific treatment were identified. In the further course, the suitability of near infrared spectroscopy as a process analytical tool in the process of pasteurization was verified. Moreover, it was investigated whether a sufficiently accurate identification of the product type as well as the microbiologically relevant properties can be achieved by the application of chemometric methods. In the course of this, the suitability of the measurement methodology was confirmed and solutions were established for any process influences. The product classification and description of the microbiologically relevant parameters extract content and pH value were also implemented with sufficient accuracy. Knowing the destruction kinetics of relevant microorganisms, the product-specific determination of target values for the necessary lethal heat input could be realized. In addition, an analysis of the actual values was carried out on the basis of a chemometric regression method by inferring the microbiological pasteurization effect through the chemical reaction of acid hydrolytic sucrose degradation by means of the indirect approach. This required knowledge of the chemical reaction kinetics and mahematical modeling of the degradation behavior. The novel approach could be confirmed by calculations using results from off-line analysis, whereas the use of near infrared spectroscopy as an inline method still revealed potential for optimization with respect to measurement accuracies. In summary, the results of this work provide a promising opportunity to make conventional processes for the preservation of liquid foods more product-specific by using near-infrared spectroscopy as an inline-capable and multimodal sensor technique, leading to an increase in process efficiency and product quality.
Der Prozess der thermischen Haltbarmachung von flüssigen Lebensmitteln ist ein sicherheitsrelevanter Prozessschritt in der Verarbeitung von Produkten wie Fruchtsäften und ist mit einem hohen energetischen Aufwand und Sicherheitszuschlag verbunden. Um diesen konventionell geführten Prozessschritt hinsichtlich Produkt- und Ressourcenschonung zu optimieren, gibt es bereits verschiedene Ansätze. Im Vergleich zu neuartigen Technologien bietet der Einsatz von Echtzeit-Prozessanalytik großes Potential bereits bestehende Prozessanlagen durch die Implementierung inlinefähiger Prozessanalysetools zu verbessern. Dies ermöglicht eine Kontrolle ablaufender Reaktionen im laufenden Prozess. Anstelle nachgelagerter, stichprobenartiger Produktkontrolle kann eine Qualitätslenkung im Prozess erfolgen. Vorbildindustrie bezüglich des Einsatzes von Prozessanalysetools ist die pharmazeutische Industrie, wo Reaktionen und Produktmatrices allerdings weniger komplex sind. In der Lebensmittelindustrie gibt es eine größere Schwankungsbreite der Rohstoffe und Zwischenprodukte. Zudem können innerhalb eines Prozesses eine Vielzahl an Reaktionen parallel ablaufen und die Zustandsformen und Eigenschaften der einzelnen Komponenten variieren. Ein einheitliches Regelwerk zum Einsatz der Prozessanalysetools existiert nicht. Jedes Produkt, jeder Prozess liefert eigenes Forschungspotential, sodass sich im Bereich der Lebensmittelindustrie eine große Forschungslücke auftut. Um einen Beitrag zur Schließung dieser Lücke zu leisten, zeigt diese Arbeit einen neuartigen Lösungsansatz auf, um den Prozess der Pasteurisation flüssiger Lebensmittel zu verbessern. Am Anwendungsfall von Fruchtsäften wurde der Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie in Kombination mit chemometrischen Methoden genutzt, um den Prozess produktspezifischer zu gestalten. Ausgehend von bekannten Schwachstellen des Prozesses wurden die relevanten Aspekte identifiziert, deren Kenntnis für eine produktspezifische Behandlung relevant sind. Angefangen mit der Überprüfung der Eignung von Nahinfrarotspektroskopie als Prozessanalysetool im Prozess der Pasteurisation, wurde untersucht, ob eine Identifikation des Produkttyps sowie der mikrobiologisch relevanten Eigenschaften durch die Anwendung chemometrischer Methoden erfolgen kann. In diesem Zuge konnte eine Eignung der Messmethodik bestätigt werden und für etwaige Prozesseinflüsse Lösungsansätze etabliert werden. Auch die Produktklassifizierung und Beschreibung der mikrobiologisch relevanten Parameter Extraktgehalt und pH-Wert wurden hinreichend genau umgesetzt. Unter Kenntnis der Abtötungskinetiken entsprechend relevanter Mikroorganismen konnte die produktspezifische Ermittlung für Sollwerte des notwendigen letalen Hitzeeintrags realisiert werden. Im Weiteren wurde eine Analyse der Ist-Werte auf Basis einer chemometrischen Regressionsmethode durchgeführt, indem mittels des indirekten Ansatzes über die chemische Reaktion der säurehydrolytischen Saccharosedegradation auf den mikrobiologischen Pasteurisationseffekt geschlossen wurde. Dazu war die Kenntnis der chemischen Reaktionskinetik notwendig und die mathematische Modellierung des Abbauverhaltens. Der neuartige Ansatz konnte mittels Berechnungen unter Verwendung von Ergebnissen der Offline-Analytik bestätigt werden. Der Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie als Inline- Methode hingegen offenbarte Optimierungspotenzial hinsichtlich der Messgenauigkeiten. Zusammenfassend liefern die Ergebnisse dieser Arbeit eine vielversprechende Möglichkeit herkömmliche Prozesse zur Haltbarmachung von flüssigen Lebensmitteln durch den Einsatz von Nahinfrarotspektroskopie als inlinefähige, multimodale Sensortechnik produktspezifischer zu gestalten, was zur Steigerung der Prozesseffizienz und Produktqualität führt.
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Keywords: thesis; fruit juice pasteurization -- near infrared spectroscopy -- process optimization -- multivariate statistics -- inline process analytics -- Fruchtsaftpasteurisation -- Prozessoptimierung -- Nahinfrarotspektroskopie -- multivariate Statistik -- Inline-Prozessanalytik